57561-39-4 N-Boc-N-ಮೀಥೈಲ್-ಅಮಿನೋಥೆನಾಲ್

CH2Cl2 (20 ml) ನಲ್ಲಿ 2-(methylamino) ಎಥೆನಾಲ್ (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) ದ್ರಾವಣಕ್ಕೆ Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು, ನಂತರ 1 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಕೊಠಡಿ ತಾಪಮಾನದಲ್ಲಿ ಬೆರೆಸಿ.ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಉಪ್ಪುನೀರು ಮತ್ತು CH2Cl2 ನೊಂದಿಗೆ ಹೊರತೆಗೆಯಲಾಯಿತು.ಹೀಗೆ ಪಡೆದ ಸಾವಯವ ಪದರವನ್ನು MgSO4 ಮೇಲೆ ಒಣಗಿಸಿ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಲಾಗಿದೆ.ನಂತರ, ವಸ್ತುವಿನ ಸಂಯುಕ್ತವನ್ನು (ಬಣ್ಣರಹಿತ ತೈಲ, ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕ) ಪಡೆಯಲು ಶೋಧಕವನ್ನು ನಿರ್ವಾತದಲ್ಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕರಿಸಲಾಯಿತು;1H NMR (200 MHz, CDCl3) ಡೆಲ್ಟಾ 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ಮಾಸ್ ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರಮ್ m/e (ಸಾಪೇಕ್ಷ ತೀವ್ರತೆ) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
ಉದಾಹರಣೆ 38;N1-(3-ಫ್ಲೋರೋ-4-(2-(1-(2-(ಮೆಥೈಲಾಮಿನೊ)ಈಥೈಲ್)-1H-ಇಮಿಡಾಝೋಲ್-4-yl)ಥಿಯೆನೋ[3,2-b]ಪಿರಿಡಿನ್-7-ಯ್ಲೋಕ್ಸಿ)ಫೀನೈಲ್)-N3 -(2-ಮೆಥಾಕ್ಸಿಫೆನಿಲ್) ಮಲೋನಮೈಡ್ (96);ಹಂತ 1: ಟೆರ್ಟ್-ಬ್ಯುಟೈಲ್ 2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಥೈಲ್ (ಮೀಥೈಲ್) ಕಾರ್ಬಮೇಟ್ (97) (ಜೆ. ಮೆಡ್. ಕೆಮ್., 1999, 42, 11, 2008) 2-(ಮೀಥೈಲಾಮಿನೋ) ಎಥೆನಾಲ್ (5.0 ಗ್ರಾಂ, 67 ಎಂಎಂಒಎಲ್) ದ್ರಾವಣಕ್ಕೆ RT ನಲ್ಲಿ THF (50 ml) ಅನ್ನು Boc2O (15.7 g, 72 mmol) ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು RT ನಲ್ಲಿ 4 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಕಲಕಿ ಮಾಡಲಾಯಿತು.ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಶುಷ್ಕತೆಗೆ ಕೇಂದ್ರೀಕರಿಸಲಾಗಿದೆ ಮತ್ತು ಶೀರ್ಷಿಕೆ ಸಂಯುಕ್ತ 97 ಅನ್ನು ಯಾವುದೇ ಹೆಚ್ಚುವರಿ ಶುದ್ಧೀಕರಣವಿಲ್ಲದೆ (11.74 ಗ್ರಾಂ, 100% ಇಳುವರಿ) ಮುಂದಿನ ಹಂತದಲ್ಲಿ ನೇರವಾಗಿ ಬಳಸಲಾಯಿತು.MS (m/z): 176.2 (M+H).
l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl)phenoxy]efliyl-3-efliyl-l-methylurea(Compoiotamd 161)ಹಂತ 1 : t-butyl2 ನ ಸಂಶ್ಲೇಷಣೆ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಥೈಲ್ಮೆಥೈಲ್ಕಾರ್ಬಮೇಟ್;CH2Cl2 (20 ml) ನಲ್ಲಿ 2-(methylamino) ಎಥೆನಾಲ್ (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) ದ್ರಾವಣಕ್ಕೆ BoC2O (1.48 g,6.79 mmol) ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು, ನಂತರ 1 ಗಂಟೆಯ ಕಾಲ ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶದಲ್ಲಿ ಬೆರೆಸಿ.ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಉಪ್ಪುನೀರು ಮತ್ತು CH2Cl2 ನೊಂದಿಗೆ ಹೊರತೆಗೆಯಲಾಯಿತು.ಹೀಗೆ ಪಡೆದ ಸಾವಯವ ಪದರವನ್ನು MgSO4 ಮೇಲೆ ಒಣಗಿಸಿ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಲಾಗಿದೆ.ನಂತರ, ವಸ್ತುವಿನ ಸಂಯುಕ್ತವನ್ನು (ಬಣ್ಣರಹಿತ ತೈಲ, ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕ) ಪಡೆಯಲು ಫಿಲ್ಟ್ರೇಟ್ ನಿರ್ವಾತದಲ್ಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕೃತವಾಗಿತ್ತು; 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ಮಾಸ್ ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರಮ್ m/e (ಸಾಪೇಕ್ಷ ತೀವ್ರತೆ) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2-(methylamino) ಎಥೆನಾಲ್ (90.1 g, 1.2 mol) ಅನ್ನು 1.2 L ಮಿಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್‌ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು BoC2O (218 g, 1 mol) ಅನ್ನು ನಿಧಾನವಾಗಿ 00C ನಲ್ಲಿ ಬೆರೆಸಿ, ನಂತರ 3 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಕೊಠಡಿ ತಾಪಮಾನದಲ್ಲಿ ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು.ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಅನುಕ್ರಮವಾಗಿ 700 ಮಿಲಿ ಸ್ಯಾಚುರೇಟೆಡ್ ಅಮೋನಿಯಂ ಕ್ಲೋರೈಡ್ನ ಜಲೀಯ ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ ಮತ್ತು 300 ಮಿಲಿ ನೀರಿನಿಂದ ತೊಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ.ತೊಳೆದ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಜಲರಹಿತ ಸೋಡಿಯಂ ಸಲ್ಫೇಟ್ ಬಳಸಿ ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಳಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು ಕಡಿಮೆ ಒತ್ತಡದ ಅಡಿಯಲ್ಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕರಿಸಲಾಯಿತು, ಸಂಯುಕ್ತ (ಎ) (175 ಗ್ರಾಂ, 1 ಮೋಲ್, 100%) ಅನ್ನು ಬಣ್ಣವಿಲ್ಲದ ತೈಲವಾಗಿ ಪಡೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ.TLC : Rf = 0.5 (50% EtOAc in ಹೆಕ್ಸ್) Ce-Mo ಸ್ಟೇನ್1H NMR (600MHz, CDCl3) ಡೆಲ್ಟಾ 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) ಜೊತೆಗೆ ದೃಶ್ಯೀಕರಿಸಲಾಗಿದೆ.
90.1 ಗ್ರಾಂ (1.2 mol) 2-(ಮೆಥಿಲಾಮಿನೋ) ಎಥೆನಾಲ್ ಅನ್ನು 1.2 ಲೀ ಮಿಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್‌ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಲಾಯಿತು, 218 ಗ್ರಾಂ (1 mol) Boc2O ಅನ್ನು ನಿಧಾನವಾಗಿ ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ದ್ರಾವಣವನ್ನು 0C ನಲ್ಲಿ ಬೆರೆಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಬೆರೆಸಲಾಗುತ್ತದೆ. 3 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶ.ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಅನುಕ್ರಮವಾಗಿ ಜಲೀಯ ಸ್ಯಾಚುರೇಟೆಡ್ ಅಮೋನಿಯಮ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ 700 ಮಿಲಿ ಮತ್ತು 300 ಮಿಲಿ ನೀರಿನಿಂದ ತೊಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ, ಜಲರಹಿತ ಸೋಡಿಯಂ ಸಲ್ಫೇಟ್ ಅನ್ನು ಬಳಸಿ ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಳಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ನಂತರ ಕಡಿಮೆ ಒತ್ತಡದಲ್ಲಿ 175 ಗ್ರಾಂ (1 ಮೋಲ್) ​​ಸಂರಕ್ಷಿತ ಆಕ್ರೋಮಿಕ್ ಆಯಿಲ್ ಸಂಯುಕ್ತವನ್ನು ಪಡೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ. Boc ಗುಂಪು (ಇಳುವರಿ: 100%).[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ಡೆಲ್ಟಾ 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] 90 ಗ್ರಾಂ (0.514 mol) ಪಡೆದ ಸಂಯುಕ್ತವನ್ನು 1.5 L ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊಫುರಾನ್, 88.0 g (539 mol) N- ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಲಾಗಿದೆ. ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಫ್ತಾಲಿಮೈಡ್ ಮತ್ತು 141 ಗ್ರಾಂ (0.539 mol) ಟ್ರಿಫಿನೈಲ್ಫಾಸ್ಫೈನ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು, 106 mL (0.539 mol) ಡೈಸೊಪ್ರೊಪಿಲ್ ಅಜೋಡಿಕಾರ್ಬಾಕ್ಸಿಲೇಟ್ ಅನ್ನು ನಿಧಾನವಾಗಿ ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ದ್ರಾವಣವನ್ನು 0C ನಲ್ಲಿ ಬೆರೆಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ದ್ರಾವಣವನ್ನು 3 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಅಲ್ಲಿ ತಾಪಮಾನವನ್ನು ಹೆಚ್ಚಿಸಲಾಯಿತು. ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶಕ್ಕೆ.ಕಡಿಮೆ ಒತ್ತಡದಲ್ಲಿ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಕೇಂದ್ರೀಕರಿಸಿದ ನಂತರ, 600 ಮಿಲಿ ಐಸೊಪ್ರೊಪಿಲೆಥರ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು, ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ಪರಿಹಾರವನ್ನು 0C ನಲ್ಲಿ 1 ಗಂಟೆಗೆ ಬೆರೆಸಿ, ಮತ್ತು ಬಿಳಿ ಘನ-ಮಾದರಿಯ ಟ್ರೈಫಿನೈಲ್ಫಾಸ್ಫೈನ್ ಆಕ್ಸೈಡ್ ಅನ್ನು ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಲಾಗುತ್ತದೆ.ಘನವನ್ನು 200 mL ಐಸೊಪ್ರೊಪಿಲೆಥರ್‌ನಿಂದ 0C ಗೆ ತಂಪಾಗಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಮೊದಲ ಶೋಧಕದಿಂದ ಸಂಗ್ರಹಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ಶೋಧಕವನ್ನು ಕಡಿಮೆ ಒತ್ತಡದಲ್ಲಿ ಕೇಂದ್ರೀಕರಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು 10 ರಿಂದ 15% ಮಿಶ್ರಣ ಅನುಪಾತದಲ್ಲಿ ಸಂಯುಕ್ತ XX ಮತ್ತು ಡೈಸೊಪ್ರೊಪಿಲ್ ಹೈಡ್ರಾಜೊಡಿಕಾರ್ಬಾಕ್ಸಿಲೇಟ್‌ನ 198 ಗ್ರಾಂ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಪಡೆಯಲಾಯಿತು. (ಇಳುವರಿ: 120%).[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ಡೆಲ್ಟಾ 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J= 16.2 Hz, 9H)